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耐火材料致密定形含碳耐火制品熱重分析試驗爐技術方案
型號:STR-TGA-C1400-2025
版本號/日期:V1.0 / 2025-06-05
編制/批準:洛陽賽特瑞技術研發部
文件編號:STR-TGA-C1400-20250605
一、概述簡介
本耐火材料致密定形含碳耐火制品熱重分析試驗爐采用立式頂部加載、懸掛式鉑金試樣籃、四面硅鉬棒加熱及高精度電磁天平(0.01 mg)一體化設計,專用于致密定形含碳耐火制品(鎂碳磚、鋁碳磚、碳復合磚等)在 20-1400 ℃范圍內的熱重(TGA)分析。可測定碳氧化起始溫度、失重速率、殘余碳率及添加劑對氧化行為的影響,為工藝優化、質量分級與使用安全提供關鍵數據。設備符合 GB/T 16546-2020、ISO 11358、ASTM E1131 等標準,具備自動通氣切換、逸出氣體收集、質量基線自校準等功能,是含碳耐火材料研發與質檢的基準熱分析平臺。
高溫熱重儀采用IPC工業計算機進行全自動控制,界面友好,控溫精度高(應用了專家模糊控制算法),自動記錄測試結果。可繪制溫度-時間、質量-時間、質量-溫度等曲線,原始數據可轉換為EXCEL存儲格式,可隨時調閱查詢打印。
二、遵循標準
GB/T 16546-2020《含碳耐火制品 熱重分析法》
ISO 11358:2022 聚合物與耐火材料 熱重分析通用原則
ASTM E1131-20 熱重分析法規程
GB/T 16839.1 熱電偶分度表
JJG 822 電子天平檢定規程
三、用途
鎂碳磚、鋁碳磚、碳復合磚、滑板、水口等含碳制品 TGA 曲線測定;
碳氧化起始溫度、最大失重速率、殘余碳率快速評價;
抗氧化劑(Al、Si、B?C、SiC)效果對比及工藝優化;
質量仲裁、出廠檢驗及使用安全評估。
四、工作原理
懸掛式鉑金試樣籃置于四面加熱爐膛均溫帶中心,天平實時記錄質量變化;按設定升溫速率(5-20 K/min)通入凈化空氣或 O2/N2 混合氣,碳組分氧化生成 CO/CO2 導致失重,軟件自動繪制 m-T、dm/dt-T 曲線,并計算特征溫度(Ti、Tmax、Tf)與殘余碳率。天平與爐膛采用波紋管柔性連接,實現 0.01 mg 級質量分辨率與 1400 ℃ 高溫兼容。
| 序號 | 項目 | 參數值 |
|---|---|---|
| 1 | 設備名稱 | 耐火材料致密定形含碳耐火制品熱重分析試驗爐 |
| 2 | 英文名稱 | Thermogravimetric Analyzer for Carbon-Bearing Refractory Products |
| 3 | 設備型號 | STR-TGA-C1400-2025 |
| 4 | 設備結構 | 立式爐膛+懸掛鉑金籃+電磁天平+波紋管密封+四面SiMo棒加熱+氣氛切換 |
| 5 | 最高溫度 | 1400 ℃(短時 2 h) |
| 6 | 測試溫度范圍 | 20-1400 ℃ |
| 7 | 升溫速率 | 0.1-30 K/min 可設 |
| 8 | 控溫精度 | ±0.5 ℃(保溫段) |
| 9 | 爐溫均勻性 | ±2 ℃(均溫帶 50 mm,9 點) |
| 10 | 天平量程 | 0-5 g,分辨率 0.01 mg,漂移 ≤1 μg/h |
| 11 | 試樣尺寸 | 10×10×20 mm 或 Φ8×20 mm(最大 5 g) |
| 12 | 懸掛系統 | 0.2 mm 鉑金絲+波紋管柔性連接,零摩擦 |
| 13 | 氣氛控制 | 空氣、O?/N? 混合,質量流量計 0-500 mL/min,精度 ±1 %F.S. |
| 14 | 逸出氣體接口 | 石英內襯管,可外接 FTIR/GC |
| 15 | 熱電偶 | B 型,2 支(控溫+監控) |
| 16 | 加熱元件 | U 型硅鉬棒,10 支,圓周均布 |
| 17 | 爐襯材質 | 氧化鋁空心球+多晶纖維,厚度≥100 mm |
| 18 | 數據輸出 | USB+以太網,CSV/PDF,含 m-T、dm/dt-T、特征溫度報表 |
| 19 | 電源 | AC380V±10%,50 Hz,功率 6 kVA |
| 20 | 外形/重量 | 800×600×1600 mm / 約 220 kg |
| 名稱 | 功能 | 價格代碼 |
|---|---|---|
| 逸出氣體冷凝收集器 | 收集焦油/堿蒸氣,保護天平 | STR-TRAP |
| FTIR 聯用接口 | 實時分析 CO/CO?/SO? | STR-FTIR |
| 高純 O? 發生器 | 93 % O?,流速 0-1 L/min | STR-OXY |
| 鉑金參考坩堝 | 空白扣除,提高精度 | STR-CRU |
| 第三方校準證書 | TGA 質量-溫度雙標尺溯源 | STR-CAL |
立式爐膛:SiMo 棒 10 支圓周均布,輻射受熱,溫差≤2℃;
懸掛天平:電磁天平置于爐頂常溫區,波紋管柔性連接,零摩擦;
鉑金試樣籃:0.2 mm 絲徑編織,耐腐蝕,可快速更換;
氣氛切換:MFC 雙通道,可編程切換空氣/O?/N?,自動吹掃;
逸出接口:石英內襯管,可外接 FTIR/GC,實現 TGA-FTIR 聯用;
自動基線校準:內置 100 mg 鉑金標樣,軟件一鍵扣除浮力;
電控箱:強弱電分離,SCR 調功,PID 雙閉環,EMC 屏蔽,UPS 斷電續接。
| 名稱 | 數量 |
|---|---|
| 主機(爐體+天平) | 1套 |
| 鉑金懸掛籃 | 2只 |
| 波紋管密封組件 | 1套 |
| B 型熱電偶 | 2支 |
| 硅鉬棒 | 10支(已裝) |
| 質量流量計 0-500 mL/min | 2套 |
| 石英逸出管 | 1根 |
| 工業 PC+23″顯示器 | 1套 |
| 中文操作手冊+SOP | 1份 |
| 合格證/校準證書 | 1份 |
| 名稱 | 參考壽命 | 備注 |
|---|---|---|
| 硅鉬棒 | 1500 h@1400 ℃ | 單根可換 |
| B 型熱電偶 | 12 個月 | 提供溯源比對 |
| 鉑金懸掛籃 | 500 次或 2 年 | 變形即更換 |
| 波紋管 | 3 年 | 疲勞裂紋即換 |
整機 12 個月;
現場安裝調試+培訓 2 人天;
24 h 響應,72 h 到場(國內);
軟件終身免費升級;
10 年備件保障,質保期外僅收成本費。
十一、包裝運輸
木箱+防震泡沫+纏繞膜,防雨標識;
吊裝位置貼“重心”“向上”,嚴禁倒置;
運輸溫度 -20-+60 ℃,相對濕度 ≤85 %。
十二、使用環境要求
室內 5-40 ℃,濕度 ≤80 %RH 無凝露;
海拔 ≤2000 m,地面平整,承重 ≥300 kg;
電源 AC380V±10%,50 Hz,接地電阻 ≤4 Ω;
無強磁場、無腐蝕性氣體、無振動源。
十三、使用注意事項(含加熱元件)
首次烘爐:≤5 ℃/min 升至 300 ℃ 保溫 2 h,隨后 ≤10 ℃/min 升至 1000 ℃ 空燒 1 h;
硅鉬棒在 400-700 ℃ 存在塑性-脆性轉變,嚴禁振動或快冷;
天平室必須保持干燥,相對濕度 ≤60 %,防止波紋管結露;
鉑金籃加載 ≤5 g,禁止接觸含 P、B、Pb、Sn 等低熔金屬;
每月檢查母排緊固力矩 2 N·m,發現棒彎曲 >3° 立即更換;
熱電偶每半年與標準偶比對,誤差 >±2 ℃ 更換;
試驗結束 1000 ℃ 以下方可停氣氛,600 ℃ 以下可停電。
十四、標準操作方法(SOP級)
步驟1 開機前檢查
電源、接地、冷卻風、氣氛氣源正常;
棒、偶、天平、波紋管完好;
爐膛清潔,鉑金籃清零。
步驟2 裝樣
按 GB/T 16546 制樣 10×10×20 mm,編號→輸入 PC→自動懸掛至爐膛中心。
步驟3 程序設定(示例)
| 段號 | 目標℃ | 速率K/min | 保溫min | 氣氛 | 事件 |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 300 | 5 | 120 | 空氣 | 烘爐 |
| 2 | 1000 | 10 | 30 | 空氣 | TGA |
| 3 | 1400 | 5 | 30 | 空氣 | TGA |
| 4 | 50 | -10 | — | N? | 結束 |
步驟4 啟動
按“RUN”→二次確認→自動執行;
實時顯示 m-T、dm/dt-T 曲線。
步驟5 結束與取樣
溫度 <200 ℃ 聲光提示,自動提升鉑金籃;
關閉電源。
步驟6 數據與維護
報告自動保存至 D:/TGA/日期/;
每月填寫《點檢表》—棒、偶、天平、波紋管、氣氛 5 項。
十五、強制性聲明
本設備為 1400 ℃級高溫強電精密儀器,所有操作、維護與工藝參數調整必須由經過培訓并考核合格的專業人員進行。非授權人員禁止打開電柜、拆卸加熱元件或更改控制程序,否則將導致保修失效并可能造成嚴重人身傷害。
該高溫熱重儀用于測量樣品在不同氣氛環境里被加熱過程中質量的變化。該設備按國家標準GB/T 17732《致密定形含碳耐火制品試驗方法》的要求和耐火材料的高溫氮化過程的研究需要設計制造。
| 條款 | 要求內容 | 本方案參數 | 符合性 |
|---|---|---|---|
| 6.2.2 | 天平分度值 ≤0.1 mg | 0.01 mg | ? 優于標準 |
| 6.3.1 | 試驗爐均溫帶長度 ≥50 mm，溫差 ≤2 ℃ | 均溫帶 50 mm，±2 ℃（9 點測試） | ? |
| 6.3.2 | 最高試驗溫度 ≥1000 ℃（碳化盒法）/ ≥抗氧化試驗溫度 | 1400 ℃（短時 2 h） | ? 覆蓋全部試驗 |
| 6.3.3 | 升溫速率 5±1 K/min（碳化）或 10 K/min（抗氧化） | 0.1-30 K/min 可設，默認 5 或 10 K/min | ? |
| 6.4 | 試樣裝爐：懸掛或鉑金籃，避免與爐襯接觸 | 鉑金懸掛籃+波紋管密封，零接觸 | ? |
| 7.1 | 試樣數量：每組 ≥3 個 | 單次可測 1-3 個，自動循環 | ? |
| 8.1.3 | 測量精確度：質量損失相對誤差 ≤1 % | 天平 0.01 mg，軟件自動浮力修正，誤差 <0.5 % | ? |
| 9.3.1 | 抗氧化試驗：通入空氣，流速 50-100 mL/min | MFC 0-500 mL/min，可設定 50/75/100 mL/min | ? |
| 9.5.2 | 結果保留：質量損失保留至 0.1 mg，溫度至 1 ℃ | 軟件默認 0.01 mg、0.1 ℃ 導出 | ? |
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