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熔融石英磚制備工藝與檢測(cè)方法

來(lái)源:高溫馬弗爐 | 發(fā)布日期:2025-09-04

熔融石英磚制備工藝與檢測(cè)方法(完整版)

一、制備工藝全過(guò)程

1. 原料準(zhǔn)備

  • 主料:高純?nèi)廴谑⒎郏⊿iO?≥99.5%),粒度級(jí)配:
    • 20~30目:40~45%
    • 30~60目:30~35%
    • 60~160目:25~30%
  • 結(jié)合劑:高嶺土12~20份、球粘土15~20份、耐火粘土25~32份(總量約40份)
  • 添加劑(可選):堇青石10~25份、硅線石10~15份,用于改善熱震穩(wěn)定性和高溫強(qiáng)度
  • 預(yù)處理:
    • 酸處理:鹽酸-氫氟酸(95:5)50~60℃浸20~24h,去除雜質(zhì)
    • 熔融:電弧爐3000A/380V熔融5h,冷卻破碎至1~10mm
    • 磁選:1.6萬(wàn)高斯除鐵,得到高純?nèi)廴谑⒎哿?

2. 坯料制備

  • 球磨:將結(jié)合劑、堇青石、硅線石分別濕磨2~8h(料:球:水=1:2:1),75℃烘干,過(guò)120目篩
  • 造粒:加入3%PVA溶液造粒,陳腐24h
  • 干混:將各級(jí)熔融石英粉與預(yù)處理粉料在行星球磨機(jī)中150~200r/min干混10~15min

3. 成型

  • 等靜壓成型:200~250MPa,保壓2~3min,坯體密度≥2.10g·cm?3
  • 尺寸控制:長(zhǎng)寬高±1mm,對(duì)角線偏差≤1.5mm

4. 干燥

  • 低溫慢干:40℃×12h → 60℃×12h → 100~120℃×8h
  • 終點(diǎn)判斷:坯體含水率≤0.5%,無(wú)裂紋、無(wú)變形

5. 燒成

  • 升溫制度:
    • 室溫~450℃:8℃·min?1
    • 450~600℃:2℃·min?1(排除結(jié)合劑、PVA)
    • 600~1300~1350℃:3℃·min?1
    • 最高溫度:1320~1350℃,保溫5~8h
  • 冷卻:自然降溫至200℃出爐
  • 關(guān)鍵控制:
    • 升溫速率≤3℃·min?1(>600℃),防止方石英異常膨脹
    • 保溫結(jié)束即可斷電,避免晶粒過(guò)度長(zhǎng)大

二、檢測(cè)方法(化學(xué)、力學(xué)、熱學(xué))

1. 化學(xué)性能

表格
復(fù)制
項(xiàng)目 方法 標(biāo)準(zhǔn)/要點(diǎn)
SiO?含量 XRF或重量法 ≥99.5%(YB/T 4578-2016)
雜質(zhì)元素 ICP-OES Fe?O?≤0.05%,Al?O?≤0.15%,Na?O+K?O≤0.01%
酸處理失量 鹽酸-HF混合酸 失量≤0.1%,評(píng)估純度提升效果

2. 力學(xué)性能

表格
復(fù)制
項(xiàng)目 方法 標(biāo)準(zhǔn)/要點(diǎn)
常溫耐壓強(qiáng)度 液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) GB/T 5072,≥80MPa(致密型)
常溫抗折強(qiáng)度 三點(diǎn)彎曲 GB/T 3001,≥15MPa
高溫抗折(1200℃) 高溫抗折試驗(yàn)機(jī) GB/T 3002,≥10MPa
顯氣孔率 真空法 GB/T 2997,≤12%
體積密度 阿基米德法 ≥2.10g·cm?3

3. 熱學(xué)性能

表格
復(fù)制
項(xiàng)目 方法 標(biāo)準(zhǔn)/要點(diǎn)
線膨脹系數(shù) 推桿式膨脹儀 GB/T 7320,0~1000℃平均≤0.6×10??·K?1
導(dǎo)熱系數(shù) 水流量平板法 GB/T 17106,200℃≤1.5W·(m·K)?1
熱震穩(wěn)定性(1100℃?水冷) 急冷急熱循環(huán) GB/T 17617,≥30次無(wú)貫穿裂紋
荷重軟化溫度(0.2MPa) 荷軟儀 YB/T 370,T?.?≥1650℃
耐火度 三角錐法 GB/T 7322,≥1710℃

三、關(guān)鍵控制與注意事項(xiàng)

  1. 晶相控制:燒成后應(yīng)≥95%方石英+少量玻璃相,殘余石英≤1%,避免后期晶型轉(zhuǎn)變開(kāi)裂。
  2. 尺寸穩(wěn)定性:線膨脹系數(shù)極低,但燒成后仍需留磨量0.5mm,以滿足高精度裝配。
  3. 環(huán)保與安全:HF酸處理須設(shè)專(zhuān)用通風(fēng)柜,廢酸經(jīng)Ca(OH)?中和沉淀后達(dá)標(biāo)排放。
  4. 節(jié)能:利用回收熔融石英碎料≤20%,經(jīng)二次磁選-酸洗后可降級(jí)用于中間層磚,降低原料成本約15%。

四、結(jié)語(yǔ)

采用上述“高純?cè)?等靜壓成型-梯度干燥-低溫快燒”工藝,可制備出密度高、熱脹極小、熱震優(yōu)的熔融石英磚;配套化學(xué)-力學(xué)-熱學(xué)全性能檢測(cè),可穩(wěn)定滿足玻璃窯碹頂、半導(dǎo)體單晶爐等高端熱工裝備的使用要求。

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