磷酸鐵鋰專(zhuān)用實(shí)驗(yàn)氣氛爐:小試磷酸鐵鋰燒結(jié)爐
磷酸鐵鋰專(zhuān)用實(shí)驗(yàn)氣氛爐Small scale trial lithium iron phosphate sintering furnace
磷酸鐵鋰中試實(shí)驗(yàn)工廠：中試磷酸鐵鋰燒結(jié)爐、小試磷酸鐵鋰燒結(jié)爐、磷酸鐵鋰燒結(jié)實(shí)驗(yàn)爐、回轉(zhuǎn)式磷酸鐵鋰燒結(jié)實(shí)驗(yàn)爐、箱式磷酸鐵鋰燒結(jié)實(shí)驗(yàn)爐。
箱式磷酸鐵鋰窯爐?是一種專(zhuān)門(mén)用于煅燒磷酸鐵鋰正極材料的設(shè)備，為小型磷酸鐵鋰燒結(jié)窯爐，又稱(chēng)磷酸鐵鋰實(shí)驗(yàn)爐。它適用于實(shí)驗(yàn)室公斤級(jí)鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料的煅燒。
磷酸鐵鋰燒結(jié)爐的煙氣處理裝置
磷酸鐵鋰燒結(jié)爐廢氣凈化系統(tǒng)利用多孔陶瓷膜材料吸附過(guò)濾廢氣中的粉塵,焦油和磷化物,硫化物等酸性氣體,保證處理效果。
回轉(zhuǎn)式磷酸鐵鋰燒結(jié)爐介紹
回轉(zhuǎn)式磷酸鐵鋰燒結(jié)爐用途：
磷酸鐵鋰正極材料粉體在氮?dú)狻錃庵械倪B續(xù)燒成。
設(shè)備組成：
該酸鐵鋰正極材料燒結(jié)爐由爐架、傳動(dòng)回轉(zhuǎn)系統(tǒng)、端頭密封機(jī)構(gòu)、氣路部分、冷卻部分、爐體部分、裝卸料裝置及電氣控制系統(tǒng)等部分組成。
主要技術(shù)參數(shù)
●回轉(zhuǎn)體尺寸：六邊形內(nèi)切圓Ф200X3000? mm（帶降溫水套）
●使用溫度: 600℃～900℃
●溫區(qū)組數(shù):4組4控溫點(diǎn)（根據(jù)工藝設(shè)計(jì)）
●加熱元件：電熱絲
●筒體材料：耐熱合金SUS310S；
●筒體轉(zhuǎn)速：1-5轉(zhuǎn)/分（可調(diào)）
●加熱功率: 額定功率40KW
●爐管選用耐高溫不銹鋼SUS310S材質(zhì)無(wú)縫鋼管制成
●加熱方式采用型腔式電阻絲板加熱，熱效率高，溫度均勻性好
●傳動(dòng)系統(tǒng)采用機(jī)械傳動(dòng)，交流變頻調(diào)速，調(diào)速方便直觀
●進(jìn)出料方式： 螺旋式輸送給料
●PID程序控制，移相觸發(fā)，調(diào)功控制
磷酸鐵鋰窯爐?生產(chǎn)可采用磷酸鐵鋰氣氛推板爐、磷酸鐵鋰氣氛輥道爐
一、磷酸鐵鋰氣氛推板爐用途
磷酸鐵鋰氣氛推板爐主要用于磷酸鐵鋰產(chǎn)品在氣氛保護(hù)下的煅燒。
二、工藝簡(jiǎn)述
1.1、適用于燒成的產(chǎn)品：磷酸鐵鋰產(chǎn)品。
1.2、設(shè)計(jì)工藝曲線(xiàn)：見(jiàn)曲線(xiàn)圖。
1.3、保護(hù)氣氛：n2。
1.4、匣缽尺寸：320*320*70mm定作方自備。
1.5、裝料方式：將產(chǎn)品裝于匣缽中，再將匣缽放在推板上。
1.6設(shè)計(jì)產(chǎn)量：
1）、每匣缽裝原料2kg；
2）、每板位（長(zhǎng)340mm）裝料4kg；
4）、選取推進(jìn)速度1000mm/h，對(duì)應(yīng)的產(chǎn)量為：
1000/340×4kg×2=23.5kg/h≈564kg/天（雙推板）
1.7、產(chǎn)品工藝：升溫 7h 恒溫 15h 降溫 12h 。
三、窯具的材質(zhì)及要求
1、產(chǎn)品材質(zhì)：磷酸鐵鋰。
2、匣缽材質(zhì)：（定作方自備）。
3、匣缽尺寸：320×320×70
4、推板尺寸：340×340×30（l×w×h）mm。(剛玉莫來(lái)石)
5碼放高度：≤210mm。
四、主要技術(shù)指標(biāo)
1、爐膛尺寸:25000×720×290 (l×w×h)mm（雙推板）。
2、窯口尺寸：680mm×250mm（w×h）
3、設(shè)備尺寸：29800mm×3800mm×2450mm(l×w×h)（參考值）。
4、設(shè)計(jì)溫度：950℃ (以進(jìn)口測(cè)溫塊測(cè)定為準(zhǔn))。
5、工作溫度：800℃。
6、控溫組數(shù)：16個(gè)溫區(qū)32點(diǎn)控溫。
7、爐溫穩(wěn)定度：±3℃/24h(以?xún)x表顯示為準(zhǔn))。
8、恒溫區(qū)有效截面溫差：±5℃(以測(cè)溫塊測(cè)定為準(zhǔn))。
9、爐體表面溫升：≤35℃（以表面測(cè)溫儀測(cè)定為準(zhǔn)）。
10、推進(jìn)速度：500-1000mm/h
11、氧含量：≤30ppm+氣源氧量
12、排氣口：5個(gè)。
13、取氣口：4個(gè)。（6個(gè)：第1、5、8、11、14、16溫區(qū)各一個(gè)）
4.14、氧化鋯氧含量分析儀：zo-802+取樣泵(上海英盛分析儀器有限公司)。
4.15、裝機(jī)容量：210kva。
4.16、實(shí)際溫度與儀表溫差：±25℃
小型磷酸鐵鋰爐
小型磷酸鐵鋰煅燒爐
小型磷酸鐵鋰燒結(jié)爐
磷酸鐵鋰推板爐
小型磷酸鐵鋰旋轉(zhuǎn)式燒結(jié)爐
小型磷酸鐵鋰實(shí)驗(yàn)爐
小型磷酸鐵鋰燒結(jié)試驗(yàn)爐
采用高溫回轉(zhuǎn)爐內(nèi)反應(yīng)生成磷酸鐵鋰，固相合成法，以磷酸鐵、碳酸?鋰作為主要原料，葡萄糖作為碳源，在?700-800℃回轉(zhuǎn)爐內(nèi)反應(yīng)生成磷酸鐵鋰。
化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
第一步反應(yīng)：
C6H12O6·H2O?6C+7H2O
第二部反應(yīng)：
4FePO4+2Li2CO3+C?4LiFePO4+3CO2
葡萄糖分解將產(chǎn)生部分?CO?和?VOCs?作為副產(chǎn)物進(jìn)入燒結(jié)尾氣，其余部分產(chǎn)生?的?C?將包覆在磷酸鐵鋰表面進(jìn)入產(chǎn)品。
磷酸鐵鋰材料工藝流程
磷酸鐵鋰材料工藝流程主要為混合配料、研磨、濕式除鐵、噴霧干燥、 燒結(jié)合成、粉碎、過(guò)篩除鐵、包裝等八大工序。
1）混合配料
將檢測(cè)入庫(kù)后的磷酸鐵、碳酸鋰、葡萄糖等分別投入原料庫(kù)房中暫存，原料 采用噸袋包裝，通過(guò)連廊運(yùn)輸至生產(chǎn)車(chē)間后置于料倉(cāng)上部平臺(tái)，通過(guò)設(shè)備內(nèi)部刀 具將噸包下方割破，并固定在進(jìn)料口，通過(guò)重力下落進(jìn)入料倉(cāng)，經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入預(yù) 混罐，并加入定量純水。原材料粒徑為 D50＜15μm 、D100＜100μm。混合配料采 用濕法工藝混合物料，常溫常壓狀態(tài)下攪拌 1~2h 使物料充分混合，混合完成后物 料為漿液狀態(tài)，利用循環(huán)泵經(jīng)密閉管道輸送至研磨工序，預(yù)混罐為密閉罐體。
該工序需采用純水定期清洗，會(huì)產(chǎn)生設(shè)備清洗廢水 W1。進(jìn)料過(guò)程中將產(chǎn)生少 量粉塵。配料和投料過(guò)程產(chǎn)生的廢氣G1 經(jīng)設(shè)備自帶的濾芯除塵器（收集效率≥99%， 處理效率≥99.5%）處理后在車(chē)間內(nèi)無(wú)組織排放。進(jìn)料產(chǎn)生的廢包裝收集后，交由 廢品回收站處理。
2）研磨
研磨工序分粗磨和細(xì)磨。混合后的物料泵入粗磨系統(tǒng)進(jìn)行研磨混合，研磨機(jī) 通過(guò)電機(jī)驅(qū)動(dòng)攪拌槳葉，帶動(dòng)研磨機(jī)中的鎬球高速運(yùn)動(dòng)碰撞剪切物料，經(jīng)反復(fù)研 磨達(dá)到原料細(xì)化的效果；轉(zhuǎn)入細(xì)磨系統(tǒng)進(jìn)行砂磨，使物料粒度＜100 目（150μm）。 之后關(guān)停研磨機(jī)，將漿料經(jīng)密閉管道輸送至除鐵中轉(zhuǎn)罐中暫存。研磨過(guò)程需要使 用冰水對(duì)砂磨機(jī)進(jìn)行冷卻，使物料保持低溫狀態(tài)（＜50℃)。
該工序在密閉環(huán)境下進(jìn)行，無(wú)粉塵產(chǎn)生。攪拌、研磨和冷卻塔工作過(guò)程中會(huì) 產(chǎn)生一定的噪聲，砂磨機(jī)需采用純水定期清洗，會(huì)產(chǎn)生設(shè)備清洗廢水 W 1。
3）濕式除鐵
研磨后的漿料需要進(jìn)行除鐵保護(hù)，預(yù)防原材料或設(shè)備磨損導(dǎo)致的雜質(zhì)帶入后 續(xù)工序。漿料轉(zhuǎn)至除鐵中轉(zhuǎn)罐后，啟動(dòng)電機(jī)攪拌，當(dāng)漿料達(dá)到一定液位后，濕式 除鐵機(jī)自動(dòng)啟動(dòng)，開(kāi)始循環(huán)除鐵，主要去除物料中的磁性金屬雜質(zhì) S4，得到無(wú)磁 性的漿料。
該工序在密閉環(huán)境下進(jìn)行，無(wú)廢氣產(chǎn)生。但需采用純水定期清洗，會(huì)產(chǎn)生設(shè) 備清洗廢水 W1。
4）噴霧干燥
除鐵完成的漿料經(jīng)管道自動(dòng)化輸送至漿料儲(chǔ)罐，經(jīng)泵打入噴霧干燥塔，進(jìn)行 霧化干燥。噴霧干燥設(shè)備采用天然氣加熱，在 240~260℃溫度條件下，通過(guò)塔頂高 速離心霧化器，將漿料霧化成微米級(jí)液滴，熱量以熱空氣的形式進(jìn)入噴霧塔，由 高溫?zé)峥諝鈳ё咚郑瑥亩玫礁稍锏姆哿线_(dá)到脫水的目的，又通過(guò)布袋收料器 將物料收回達(dá)到物料與水蒸氣分離，從而達(dá)到合格干燥的物料，噴霧干燥后的粉 料通過(guò)重力沉降作用收集至收料器底部落入料箱，經(jīng)密閉管道輸送至燒結(jié)工序的 暫存罐，噴霧干燥后物料粒度 D50＜20μm 、D100＜100μm。
布袋收料器壓力條件為微負(fù)壓，排氣口溫度為 100℃,該溫度下水汽不凝結(jié)，不影響除塵器正常運(yùn)行。該工序不產(chǎn)生廢水，產(chǎn)生的廢氣主要為水蒸氣、干燥廢氣G2 經(jīng)車(chē)間頂部3 根31m高排氣筒（2 條生產(chǎn)線(xiàn)共用1根排氣筒、共設(shè)3根排氣筒，P1、P2、P3）排放。
5）燒結(jié)合成
暫存罐內(nèi)的粉料冷卻后加壓輸送至燒結(jié)工序自動(dòng)加料機(jī)的料倉(cāng)，經(jīng)稱(chēng)量將物 料裝填至燒結(jié)匣缽中，后將裝好物料的匣缽輸送至連續(xù)輥道窯爐進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)合 成（采用電加熱的方式將合成溫度控制在700-800℃ , 燒結(jié)過(guò)程為無(wú)氧過(guò)程，輥道 窯在全封閉的狀態(tài)下充入高純氮?dú)猓∟2≥99.99%）進(jìn)行保護(hù)，防止物料在燒結(jié)過(guò)程 中被氧化，葡萄糖在無(wú)氧環(huán)境下 300~400℃左右會(huì)發(fā)生碳化生成單質(zhì) C 和水，最 終碳膜包覆在磷酸鐵鋰外層），反應(yīng)完成后物料由自動(dòng)翻轉(zhuǎn)卸料裝置將物料倒出 匣缽后，冷卻后通過(guò)密閉管道氣流輸送至粉碎工序。燒結(jié)后物料粒度 D50＜10μm、 D100＜50μm。
反應(yīng)原理：通過(guò)控制物料在窯爐中輸送速度來(lái)控制物料燒結(jié)時(shí)間，燒結(jié)工序 焙燒總時(shí)長(zhǎng) 18~22h，包括 2~3h 的水分蒸發(fā)、糖分分解段；3~4h 的碳酸鋰、磷酸 鐵分解段；4~5h 的磷酸鐵鋰生成段和 4~5h 的磷酸鐵鋰晶體穩(wěn)定段，5h 的降溫冷 卻段。300℃是水分蒸發(fā)和糖類(lèi)分解，400~500℃是磷酸鐵和碳酸鋰分解，600℃是 磷酸鐵鋰生長(zhǎng)，700~800℃是晶體成形完善。
燒結(jié)合成過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣 G3，包括大量的水蒸氣、CO、CO2、N2 以及 VOCs （葡萄糖分解不完全產(chǎn)生的甲烷等有機(jī)廢氣）經(jīng)管道輸送至天然氣焚燒爐，采用 TO 直燃式焚燒爐燃燒工藝進(jìn)一步處理，焚燒煙氣處理后經(jīng) 3 根 31m 高排氣筒（2 條生產(chǎn)線(xiàn)共用 1 根排氣筒、共設(shè) 3 根排氣筒，P4 、P5 、P6）排放。
6）粉碎
經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)合成的物料存在顆粒團(tuán)聚情況，為避免粗顆粒存在，保證顆粒 粒徑維持在微米級(jí)，需對(duì)高溫?zé)Y(jié)合成后的物料進(jìn)行粉碎處理。采用氣流粉 碎方式對(duì)燒結(jié)后的物料進(jìn)行粉碎（粉碎過(guò)程中的氣流經(jīng)多級(jí)濾網(wǎng)過(guò)濾后流經(jīng)管道 返回至空壓機(jī)的入口處，重新通過(guò)空壓機(jī)進(jìn)入粉碎機(jī)，進(jìn)空壓機(jī)粉塵濃度要求≤ 5mg/m3）。粉碎后物料粒度 D50＜2μm 、D100＜20μm。
首先通過(guò)空壓機(jī)將壓縮后的空氣通入粉碎機(jī)，利用高速氣流使得物料顆粒相 互之間發(fā)生碰撞將團(tuán)聚物料粉碎細(xì)化，符合要求粒徑的微米粉末顆粒通過(guò)氣流輸 送至捕集器（內(nèi)置濾芯除塵器），而不符合粒徑要求的粗顆粒又下落到粉碎區(qū)， 繼續(xù)粉碎，此過(guò)程循環(huán)往復(fù)直至粒徑符合要求。經(jīng)除塵過(guò)濾后氣體返回空壓機(jī)內(nèi) 再次通過(guò)空壓機(jī)輸送至粉碎機(jī)，氣體循環(huán)利用，濾芯除塵器收集的物料進(jìn)入料倉(cāng) 通過(guò)自動(dòng)物料輸送系統(tǒng)至進(jìn)入下一道工序，整個(gè)工序做到閉路循環(huán)。為維持系統(tǒng) 內(nèi)氣壓穩(wěn)定，在濾芯除塵器后、進(jìn)入空壓機(jī)前設(shè)置閥門(mén)排氣，設(shè)計(jì)排氣量（廢氣 G5）約 80m3/h、濃度≤5mg/m3，車(chē)間內(nèi)無(wú)組織排放。
7）過(guò)篩除鐵
來(lái)自粉碎工序的物料經(jīng)管道輸送至除鐵機(jī)進(jìn)行磁選、鐵被吸附，再經(jīng)篩分機(jī) 進(jìn)行篩分，篩下為產(chǎn)品物料，篩上為含鐵物質(zhì)，以上工序去除產(chǎn)品中的磁性雜質(zhì)， 后將物料輸送至包裝機(jī)進(jìn)行包裝。
該過(guò)程設(shè)備均密閉，工作過(guò)程無(wú)粉塵排放，除鐵篩分過(guò)程產(chǎn)生的鐵渣 S4，經(jīng) 收集后外售綜合利用。
8）包裝
采用全自動(dòng)包裝機(jī)，真空包裝根據(jù)客戶(hù)需求采用鋁塑袋噸包裝 400kg/袋 或 25 公斤的鋁塑袋真空包裝，為了保證物料的水份，包裝是在露點(diǎn)≤-30 度的除濕 房密閉進(jìn)行，打包合格后送入成品庫(kù)入庫(kù)。
磷酸鐵鋰產(chǎn)品在卸料包裝過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生少量包裝粉塵，包裝機(jī)上方輸送系統(tǒng) 處設(shè)置濾芯除塵器（收集效率≥95% ，處理效率≥99.5%），處理后在車(chē)間內(nèi)無(wú)組織 排放。
目前磷酸鐵鋰正極材料主流制備工藝可分為固相法和液相法兩大路線(xiàn)。固相法主要有碳熱還原法、高溫固相法等；液相法主要有水熱法、溶膠﹣凝膠法、共沉淀法等。
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